鋼鐵材料是各類緊固件使用量最大的金屬材料，約占消耗量的90%以上。作為可持續(xù)發(fā)展的緊固件業(yè)件而言，關(guān)注我國金屬材料標(biāo)準(zhǔn)分析方法，是十分必要的。近年來，我國金屬材料標(biāo)準(zhǔn)分析方法的制、修訂上有了長足的進(jìn)步，本文擬通過對我國國家標(biāo)準(zhǔn)的試驗方法的最新進(jìn)展進(jìn)行評述，以期對行業(yè)人士有所幫助。

　　我國國家標(biāo)準(zhǔn)對于鋼鐵材料的分析方法標(biāo)準(zhǔn)上主要體現(xiàn)在GB/T 223中，迄今為止共86個方法，涉及36種元素，其中2000年以前發(fā)布的方法標(biāo)準(zhǔn)有78個。這些分析方法主要集中在重量法、滴定法、分光光度法、火焰原子吸收光譜法（FAAS）、氣體容量法等傳統(tǒng)測試手段，都是單一元素分析方法，所用儀器相對簡便，但分析步驟往往較為繁瑣，檢測周期較長，勞動強(qiáng)度較大，對分析人員的從業(yè)經(jīng)驗要求很高，工作效率較低。這一時期，標(biāo)準(zhǔn)的制、修訂工作也不太正常，許多標(biāo)準(zhǔn)數(shù)10年不變。

　　進(jìn)入21世紀(jì)，特別是我國加入世界貿(mào)易組織（WTO）以后，標(biāo)準(zhǔn)被列為我國國家基礎(chǔ)戰(zhàn)略，標(biāo)準(zhǔn)化工作得到了前所未有的快速發(fā)展，除了對GB/T 223進(jìn)行擴(kuò)充外，冠以其它標(biāo)準(zhǔn)號的方法也不少，與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的差距也日漸縮小。具體體現(xiàn)在以下幾個方面：

　?、俑鲊鴺?biāo)準(zhǔn)之間的相互借鑒和相互融合，我國國家標(biāo)準(zhǔn)在制、修訂時更多采用國際標(biāo)準(zhǔn)的趨勢非常明顯。如GB/T 20066-2006《化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法》等同采用了ISO14284:1996，對原標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 222-1984）進(jìn)行了大幅度修改，比先前更為詳盡嚴(yán)密。2008年對GB/T 223中錳、硅、鋁、鉻、鎳、硼等16種元素的24種方法進(jìn)行了修訂，其中GB/T 223.5-2008硅、GB/T 223.31-2008砷、GB/T 223.64 -2008錳和GB/T 223.67-2008硫的測定方法等同采用或修改采用了相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)。在氣體元素分析方面，這種現(xiàn)象更為普遍。

　?、谟捎跉v史的原因，在GB/T 223中間一元素往往有幾種方法，采用不同的序號，年號也各不相同。2008年修訂的標(biāo)準(zhǔn)中將部分元素的同類分析方法進(jìn)行了整合，使用起來更為方便，如鋁、鎳、鋁、鈮的光度法，高含量錳、鉻的測定增加了電位滴定法等。

　?、郜F(xiàn)代工業(yè)對純凈鋼的需求的不斷上升，超低碳、超低硫的分析非常迫切，目前看來，采用紅外線吸收法是最佳選擇。高頻燃燒或惰氣熔融的紅外線吸收光譜法和熱導(dǎo)法在測定氣體元素（碳、硫、氧、氫）方法已確定了主導(dǎo)地位，作為一種相對分析方法，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性強(qiáng)烈依賴于標(biāo)準(zhǔn)值準(zhǔn)確、可靠的超低碳硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品或基準(zhǔn)物，而后者本身的制備難度很高，這是技術(shù)難點(diǎn)之一。

　　④電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）技術(shù)可以進(jìn)行多元素同時分析，已應(yīng)用于低合金鋼和鑄鐵中鎂、鑭和鈰等元素的測定，分析靈敏度與工作效率大大提高。

　?、莨怆娭弊x光譜法（OES）、X射線熒光光譜法（XRF）已經(jīng)建標(biāo)，可用于材料逐層分析的輝光放電-原子發(fā)射光譜法（GD-AES）測定低合金鋼也列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但此類方法都屬于相對分析方法，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和檢測范圍與所用的標(biāo)準(zhǔn)樣品息息相關(guān)。

　?、尬覈€首創(chuàng)性地建立了原位統(tǒng)計分布分析方法，規(guī)定了用金屬原位統(tǒng)計分布分析法測定碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅、鈦、鉬、釩和鋁等成分的分布。

　?、咴趦?yōu)化常規(guī)元素和常量元素分析的同時，痕量元素對材料性能的影響也引起廣泛重視，特別是應(yīng)用于高端制造業(yè)，如核電、超臨界發(fā)電、航空航天等領(lǐng)域的高溫合金材料的痕量元素。其中要進(jìn)行成分控制的元素眾多、含量又極低，常規(guī)方法的檢出限無法滿足其要求。B/T 20127.1～GB/T 20127.13-2006規(guī)定了高溫合金中16種痕量光譜法元素的分析方法。許多先進(jìn)技術(shù)或高靈敏度方法被采用，石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、示波極譜法、萃取分離高靈敏度顯色光度法等，最低的可以測定至0.00001%。這是最先進(jìn)的水平。

　　2000年以來，我國國家標(biāo)準(zhǔn)中鋼鐵材料呵學(xué)分析測試方法的最新制、修訂情況見表1。

標(biāo)準(zhǔn)號	標(biāo)準(zhǔn)或分析內(nèi)容	測定元素	備注
GB/T 223.4-2008	鋼鐵及合金 錳含量的測定 電位滴定或可視滴定法	錳	增加電位滴定法
GB/T 223.5-2008	鋼鐵 酸溶硅和全硅含量的測定	硅	增加全硅含量的測定
GB/T 223.9-2008	鋼鐵及合金 鋁含量的測定鉻天青S分光光度法	鋁	酸溶鋁、鋁含量的測定，代替GB/T223.9-2000和GB/T223.10-2000
GB/T 223.11-2008	鋼鐵及合金 鉻含量的測定 可視滴定或電位滴定法	鉻	增加電位滴定法
GB/T 223.23-2008	鋼鐵及合金 鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法	鎳	代替GB/T223.23-1994和 GB/T223.24-1994
GB/T 223.26-2008	鋼鐵及合金 鉬含量的測定 硫氰酸鹽分光光度法	鉬	代替GB/T223.26-1989和GB/T223.27-1994
GB/T 223.29-2008	鋼鐵及合金 鉛含量的測定 載體沉淀-二甲酚橙分光光度法	鉛	無實質(zhì)性修改
GB/T 223.31-2008	鋼鐵及合金 砷含量的測定 蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光度法	砷	等同采用ISO17058:2004
GB/T 223.40-2007	鋼鐵及合金 鈮含量的測定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%)	鈮	代替GB/T223.39-1994和GB/T223.40-1985
GB/T 223.43-2008	鋼鐵及合金 鎢含量的測定 重量法和分光光度法	鎢	代替GB/T223.43-1994
GB/T 223.55-2008	鋼鐵及合金 碲含量的測定 示波極譜法	碲	代替GB/T223.56-1987和GB/T223.57-1987
GB/T 223.59-2008	鋼鐵及合金 磷含量的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法	磷	增加鉍磷鉬藍(lán)光度法
GB/T 223.64-2008	鋼鐵及合金 錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法	錳	等同采用ISO10700:1994
GB/T 223.67-2008	鋼鐵及合金 硫含量的測定 次甲基藍(lán)分光光度法	硫	等同采用ISO10701:1994
GB/T 223.69-2008	鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法	碳	無實質(zhì)性修改
GB/T 223.70-2008	鋼鐵及合金 鐵含量的測定 鄰二氮雜菲分光光度法	鐵	適用高溫合金和精密合金
GB/T 223.72-2008	鋼鐵及合金 硫含量的測定 重量法	硫	代替GB/T223.72-1991
GB/T 223.73-2008	鋼鐵及合金 鐵含量的測定 三氯化鈦—重鉻酸鉀滴定法	鐵	代替GB/T223.73-1991
GB/T 223.75-2008	鋼鐵及合金 硼含量的測定 甲醇蒸餾-姜黃素光度法	硼	代替GB/T223.73-1991，采用硫磷混合酸分解硼化物測定全硼
GB/T 223.78-2000	鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 姜黃素直接光度法測定硼含量	硼	等同采用ISO10153:1997
GB/T 223.79-2007	鋼鐵 多元素含量的測定 X-射線熒光光譜法（常規(guī)法）	多元素	測定低合金鋼中硅、錳、磷、銅、鋁、鎳、鉻、鉬、釩、鈦、鎢、鈮等
GB/T 223.80-2007	鋼鐵及合金 鉍和砷含量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法	鉍、砷	測定范圍：0.00005%~0.010%
GB/T 223.81-2007	鋼鐵及合金 總鋁和總硼含量的測定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法	鋁、硼	總鋁和總硼
GB/T 223.82-2007	鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法	氫	測定范圍：0.00002%~0.0030%
GB/T 223.83-2009	鋼鐵 高硫含量的測定 感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法	高硫	等同采用ISO13902:1997
GB/T 223.84-2009	鋼鐵 鈦含的量測定 二安替比林甲烷光度法	鈦	等同采用ISO10280:1991
GB/T 223.85-2009	鋼鐵 硫含量測定 感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法	硫	等同采用ISO4935:1989
GB/T 223.86-2009	鋼鐵 碳含量測定 感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法	總碳	等同采用ISO9556:1989
GB/T11261-2006	脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法測定氧量	氧	測定范圍：0.0005%~0.020%
GB/T 20123-2006	高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法（常規(guī)方法）	碳、硫	等同采用ISO15350:2000；總碳、硫含量
GB/T 20124-2006	惰性氣體熔融熱導(dǎo)法（常規(guī)方法）	氮	等同采用ISO15351:1999
GB/T 20126-2006	感應(yīng)爐（經(jīng)預(yù)加熱）內(nèi)燃燒后紅外吸收法	低碳	非合金鋼
GB/T 20125-2006	電感耦合等離子體發(fā)射光譜法	多元素	低合金鋼
GB/T 24520-2009	電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法	鑭、鎂	鑄鐵和低合金鋼
GB/T 20127.1～GB/T 20127.13-2006	痕量元素的測定；GFAAS；FAAS；HG-AFS；ICP-AES；萃取光度法；示波極譜法；ISP-MS等	多元素	高溫合金

　　總之，鋼鐵材料分析方法是緊固件材料試驗中最重要的部分之一，通?？梢苑譃闄?quán)威分析方法、標(biāo)準(zhǔn)分析方法和現(xiàn)場分析方法。其中標(biāo)準(zhǔn)分析方法使用最為廣泛，它是經(jīng)過充分試驗、廣泛認(rèn)可、逐漸建立的，不需要額外工作即可獲得精密度、準(zhǔn)確度和干擾等知識整體。我國的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法都是按規(guī)定的格式（GB/T 20001.4-2001）進(jìn)行編寫，方法的成熟性得到公認(rèn)；通過協(xié)作試驗確定了方法的誤差范圍；由權(quán)威機(jī)構(gòu)（國家質(zhì)檢總局）審批和發(fā)布的。我們緊固件企業(yè)在實際運(yùn)用應(yīng)十分關(guān)注它。

全部評論 共 0 條

評論 |