1.問題的提出 酸蝕試驗是顯示鋼鐵材料低倍組織及缺陷的檢驗方法。該方法設備簡單，操作簡便，可以清楚地顯示鋼鐵材料中的裂紋、夾雜、疏松、偏析和氣孔等缺陷，是緊固件企業(yè)鋼材入廠的首道檢驗，可以避免因材料不合格而進行后續(xù)的機械加工。酸蝕試驗對加工過程進行檢驗，可以顯現(xiàn)缺陷特征，幫助分析查找缺陷產(chǎn)生的原因。 酸蝕試驗的原理是根據(jù)酸液對鋼材浸蝕時，各部分組織耐蝕程度不同，從而顯示不同的組織或缺陷。由低倍組織的分布情況和缺陷的數(shù)量及大小，根據(jù)相關標準評定出所檢材料的冶金質(zhì)量或加工質(zhì)量。 各等級的緊固件品質(zhì)受原材料影響較大。鋼中嚴重的低倍組織缺陷將導致鋼材熱處理淬火或使用時開裂。鋼的酸蝕試驗方法依據(jù)GB/T 226《鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗法》進行，低倍組織及缺陷酸蝕檢驗的試樣截取、加工，熱酸蝕、冷酸蝕、枝晶腐蝕、電解腐蝕方法及檢驗報告，標準都有詳細規(guī)定。 對10.9級及以上螺栓用鋼屬于高級優(yōu)質(zhì)鋼的范疇，低倍組織缺陷中心疏松、一般疏松、方形偏析允許≤1.5級；不允許存在白點、縮孔、氣泡、翻皮等缺陷，這些缺陷是造成熱處理產(chǎn)生淬火開裂的重要原因之一。一般情況下，缺陷越嚴重，其淬火裂紋和使用時開裂的傾向性越大。因此上述缺陷在原材料進廠時必須嚴格檢驗。 酸蝕試驗可用剪、鋸、切割等方法截取試樣，切割時必須留出足夠的加工余量，以保證去除熱切割產(chǎn)生的熱影響區(qū)及冷切割時產(chǎn)生的變形應力區(qū)。加工后的試樣表面粗糙度Ra≤1.6μm ,冷酸浸蝕法Ra≤0.8μm,試樣表面不得有油污和加工痕跡。必須指出的是，試樣若無特別規(guī)定，均應在預先退火后再作酸浸低倍組織試驗，硬化狀態(tài)下的試樣在熱酸浸時會開裂。 酸浸低倍組織顯示出不允許存在有的缺陷或超過標準允許范圍時，則其他試驗可不必進行。對于在生產(chǎn)過程中取樣進行低倍組織檢驗時，如發(fā)現(xiàn)材料或產(chǎn)品有嚴重宏觀缺陷時，可停止該批材料的加工與生產(chǎn)，避免造成更大的損失。 2. 酸蝕試驗實踐 GB/T 226最先于1973年起草，在1991年進行了修訂，此次GB/T 226-2015《鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗法》修訂的新標準，由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會2015年9月11日公布，2016年6月1日起正式實施。在參照國際標準ISO 4969-1980《鋼 強礦物酸腐蝕下的宏觀檢驗(酸浸低倍檢驗)》的內(nèi)容，同時，是在新標準中引用了ASTM E2014《金相實驗室安全指南》和GB8978《污水綜合排放》標準，以期使新標準的最新版本與當前國際、國內(nèi)相關標準內(nèi)容協(xié)調(diào)一致，達到或接近國際先進水平。 為此，在不同單位實驗室開展了鋼的3類宏觀組織形態(tài)的腐蝕試驗，取有代表性的連鑄坯凝固組織試樣，分別在不同單位實驗室開展了不同檢驗者、多檢測方法的比對檢測試驗，多次修改內(nèi)容達到共識。 2.1 鋼的熱酸蝕方法試驗 選取低、中、高碳鋼、合金鋼、不銹鋼等多種鋼種的鑄態(tài)、軋態(tài)試樣進行低倍熱酸浸試驗，摸索酸液種類、腐蝕參數(shù)（時間、配比、溫度）對鋼的腐蝕效果的影響，綜合國際標準、協(xié)作單位提供的試驗結(jié)果及文獻資料提供的技術要點，確定標準中熱酸蝕參數(shù)修訂內(nèi)容。 2.2 鋼的冷酸蝕方法試驗 選取低、中、高碳鋼、合金鋼等多種鋼的鑄態(tài)試樣，對原標準中的冷酸蝕試劑進行驗證試驗；根據(jù)文獻資料及國內(nèi)同行業(yè)提供的鋼的冷蝕試劑，結(jié)合鋼廠的生產(chǎn)實際，考慮用戶使用習慣，選取普遍可行的常規(guī)試劑進行低倍冷酸浸試驗，摸索酸液種類、腐蝕參數(shù)（時間、配比、溫度）對鋼的腐蝕效果的影響，綜合協(xié)作單位提供的試驗結(jié)果確定標準中冷酸蝕參數(shù)修訂內(nèi)容。 新標準所增加的枝晶腐蝕法，是鞍山鋼鐵股份有限公司研發(fā)的一種新型檢驗方法。該方法是利用專門的枝晶腐蝕液，按選擇性腐蝕的原理，顯示連鑄坯凝固的樹枝晶組織形態(tài)的一種冷酸腐蝕法。為使新標準所增加的枝晶腐蝕方法更具廣泛適用性，選擇了多鋼種、多規(guī)格樣品進行了枝晶腐蝕試驗，系統(tǒng)全面摸索、驗證各類鋼種枝晶腐蝕的化學試劑及其腐蝕試驗參數(shù)控制規(guī)律，歸納總結(jié)后形成標準中的“枝晶腐蝕方法”內(nèi)容。 3. 新標準中修訂的技術內(nèi)容 3.1 范圍 新標準規(guī)定了鋼的低倍組織及缺陷的熱、冷酸蝕法（枝晶腐蝕法）及電解腐蝕法。新標準適用于鋼的低倍組織及缺陷的宏觀檢驗，并規(guī)定鋼的低倍組織及缺陷的腐蝕試劑、腐蝕方法、腐蝕條件，適用的鋼種以及規(guī)定鋼的宏觀組織形貌的成像方法。 新標準增加了“枝晶腐蝕法”，使新標準規(guī)定的方法更全面、有效地滿足現(xiàn)階段鋼的宏觀檢驗需要。 3.2 試樣 3.2.1 試樣截取 由于原標準中對鑄坯取樣規(guī)定主要側(cè)重模鑄坯，所以此次新修訂根據(jù)連鑄坯生產(chǎn)工藝現(xiàn)狀及連鑄坯質(zhì)量控制水平的要求，修改了鑄坯試樣檢驗的截取方法。增加了“在對應連鑄澆鑄工藝參數(shù)（如拉速）穩(wěn)定條件下截取連鑄坯試樣，代表常規(guī)取樣。對于連鑄板坯可取全截面或半截面橫向試樣，方、圓坯取橫向全截面試樣”的內(nèi)容。 3.2.2 取樣方法 將原“取樣方法”改為“試樣加工”，試樣檢驗面距火焰切割面參考尺寸由“不小于40mm”改為“不小于25mm”,增加了枝晶腐蝕法和電解腐蝕法對加工后試樣檢驗面表面粗糙度的要求。增加了“枝晶腐蝕：機加工磨光Ra≤0.1μm；磨光后的試樣進行機械拋光或手動拋光，達到 Ra≤0.025μm”的內(nèi)容。 3.3.3 試樣尺寸 由于在實際檢驗中試樣厚度一般是根據(jù)實驗條件而定的，對實驗結(jié)果無影響，試樣厚度由“一般20 mm”改為“一般20～30 mm”，增加了“其他類型試樣尺寸可按相關標準、技術協(xié)議的規(guī)定執(zhí)行”。 3.3 試驗方法 3.3.1 熱酸浸蝕法 在試樣腐蝕效果處理上增加了“如果發(fā)生欠腐蝕，則再繼續(xù)進行腐蝕”內(nèi)容，對發(fā)生過腐蝕情況，原標準規(guī)定除去1mm，一般不能保證完全消除過腐蝕痕跡。因此，對試面的重新加工量修改為：“除去2mm 以上再進行重新腐蝕”。 新標準對硅鋼、雙相不銹鋼、耐熱鋼的腐蝕時間進行了修改，增加了10～20 min，因為根據(jù)多年來的實際檢驗操作經(jīng)驗，原標準規(guī)定的熱酸蝕時間不足，特別對大試樣、合金元素含量高的試樣更需要延長時間，因此標準中規(guī)定的時間范圍應加寬，以利于各種試樣檢驗參照。 對熱酸蝕溫度進行了修改：原標準規(guī)定酸液的溫度為60～80℃，實際操作中酸液溫度在60～70℃時，腐蝕反應及其緩慢，腐蝕效果不好，效率低，因此新修訂為70～90℃，實際檢驗操作時，在這個溫度范圍時，酸液對試樣表面的腐蝕強度、速度適中，腐蝕時間與標準規(guī)定的相匹配。 3.3.2 冷酸浸蝕法 對冷酸蝕試劑，在進行了大量的實驗驗證基礎上，原則上保留了原標準中切實好用的試劑，但對腐蝕性較大，對操作者難以控制的試劑在征求多個實驗廠家意見基礎上作了刪除；對直接采用幾種強酸配制的腐蝕性強，對操作者刺激性較大的試劑也不采用。如改進了第8 號試劑，“鹽酸50 mL，硝酸25 mL，水25mL”適用于合金鋼，增加第11 號試劑，“鹽酸10mL，酒精100mL，苦味酸1g”適用于不銹鋼和高鉻合金鋼。 在對冷酸蝕試劑的使用說明中增加了“對特殊產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗,采用標準中的哪種腐蝕劑可根據(jù)腐蝕效果由供需雙方協(xié)商而定”的補充內(nèi)容。增加的枝晶腐蝕內(nèi)容主要包括枝晶腐蝕方法，腐蝕試劑種類和適用的鋼種，其中所推薦的腐蝕試劑是由多家試驗室聯(lián)合試驗證明使用效果良好的試劑。對“電解腐蝕法”這一節(jié)，新標準未作修改。 4. 其他 4.1 試驗室環(huán)境及操作安全 新標準修訂后增加“試驗室環(huán)境及操作安全”一章，對試驗所涉及的實驗室環(huán)境及檢驗的基本安全操作，按照ASTM E2014-2011《金相實驗室安全指南》標準規(guī)定執(zhí)行。若現(xiàn)行國家標準“金相實驗室安全指南”出臺，相關安全內(nèi)容將有所依據(jù)，所采用的ASTM E2014-2011 內(nèi)容一并取消。 新標準明確了腐蝕試驗后的殘余廢酸，按照GB8978-1996《污水綜合排放》標準中第4.2.1.2 第二類污染物排放規(guī)定處理。鋼的酸蝕實驗所產(chǎn)生的廢酸直接排放地下對環(huán)境產(chǎn)生污染，該問題在原標準執(zhí)行過程中突出表現(xiàn)出來，已經(jīng)引起政府相關部門和機構(gòu)的重視。將GB8978引入新標準中，解決廢酸排放的污染問題，也符合節(jié)能環(huán)保的基本國策。 4.2 檢驗結(jié)果 由于新標準只涉及鋼的低倍組織和缺陷形貌的腐蝕方法，而評級方法另有相關標準規(guī)定，新標準不涉及有關評級的內(nèi)容。因此新標準將原標準“結(jié)果評定”修改為“檢驗結(jié)果”?？紤]到金相組織宏觀成像技術的發(fā)展，增加了“由熱酸浸蝕法、冷酸浸蝕法、電解腐蝕法顯示出的鋼的低倍組織和缺陷形貌可采用照相或掃描成像的方法獲得；由枝晶腐蝕法顯示出的鋼的枝晶組織和缺陷形貌可采用分辨率參數(shù)大于1000dpi 的掃描成像方法獲得”的內(nèi)容。刪除了“鋼的低倍組織和缺陷的評定，按有關標準或雙方協(xié)議的技術條件進行”的內(nèi)容。同時刪除了原標準中第 5 條“試樣的保存”內(nèi)容。 還將“檢驗結(jié)果的缺陷類型和級別”，修改為“根據(jù)用戶需要可以提供鋼的低倍凝固組織和缺陷形態(tài)圖”。

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